淺談36個實驗室分析儀器概念

【導(dǎo)讀】對于分析儀器的概念你了解多嗎？不太了解？沒關(guān)系，小代找到了36個概念，咱們逐一解讀。這些熟悉的概念，有沒有勾起你做實驗寫論文的種種回憶呢？

對于分析儀器的概念你了解多嗎？不太了解？沒關(guān)系，小代找到了36個概念，咱們逐一解讀。這些熟悉的概念，有沒有勾起你做實驗寫論文的種種回憶呢？

1、準(zhǔn)確度accuracy

分析檢測值與真值或可接受參考值間符合程度。可用分析參考標(biāo)準(zhǔn)樣品或品管樣品之比率%表示。

2、精密度precision

樣品重復(fù)分析檢測多次，其檢測值間之符合程度?？捎脴悠分貜?fù)多次檢測值計算相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relative standard deviation，RSD）或是計算二次重復(fù)分析測值之相對差異（Relative percent difference，RPD）來表示。

3、基質(zhì)matrix

組成樣品之主要物質(zhì)。

4、空白blank

每次分析檢測時應(yīng)同時分析，以其目的分為兩種：

5、方法空白methodblank，或叫試劑空白

目的，確認(rèn)樣品在分析檢測過程是否受到污染。通常以試劑水為樣品，以與待測樣品相同之檢測方法處理分析，所測得之值為方法空白值。

6、運(yùn)送空白tripblank

檢測有機(jī)物之樣品在運(yùn)送過程中是否受到污染?？蓪⒃噭┧b入與樣品相同之容器密封帶至采樣地點，再隨同樣品運(yùn)回實驗室。視同一樣品進(jìn)行檢測分析。其測的值為運(yùn)送空白值。在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同之采樣瓶內(nèi)，將瓶蓋旋緊攜至采樣地點，但在現(xiàn)場不開封。于采樣完畢后與待測樣品同時攜回檢驗室，并以待測樣品相同之前處理、分析步驟檢測之；由運(yùn)送空白樣品之分析結(jié)果可判知樣品在運(yùn)送過程是否遭受污染。

7、野外空白Fieldblank，也叫現(xiàn)場空白：

如在采樣地點開始采樣時，將此試劑水瓶蓋打開待采樣作業(yè)結(jié)束后再蓋緊，則此試劑水為：在檢驗室中將不含待測物之試劑、水溶液或吸附劑置入與盛裝待測樣品相同之采樣瓶內(nèi)，將瓶蓋旋緊攜至采樣地點，在現(xiàn)場開封并仿真采樣過程，但不實際采樣，密封后再與待測樣品同時攜回檢驗室。依與待測樣品相同前處理、分析步驟檢測之；由現(xiàn)場空白樣品之分析結(jié)果可判知樣品在采樣過程是否遭受污染。

空白樣品分析檢驗室可依實際需求執(zhí)行野外空白及運(yùn)送空白樣品分析，但檢驗室至少應(yīng)伴隨同一批次之樣品分析時，執(zhí)行一試劑空白樣品分析，所測得的結(jié)果為檢驗室空白值。檢驗室之空白樣品分析值可接受標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)不大于方法偵測極限之二倍。除另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應(yīng)執(zhí)行一個試劑空白樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應(yīng)執(zhí)行一個試劑空白樣品分析。檢驗室應(yīng)記錄空白樣品編號、分析日期、空白測定值。

重量法之空白樣品分析是以濾紙空重取代之，不需另外操作單獨空白樣品分析。利用重量法分析樣品時，每一樣品均應(yīng)分析至少兩次以上，才能出具報告。

試劑空白樣品分析與檢量線零點之意義不同，于部份檢測方法中(如:六價鉻)不得以檢量線零點代替試劑空白樣品分析，必須另外進(jìn)行乙組試劑空白樣品分析，且空白樣品分析吸光度不得予以扣除。

8、重復(fù)分析duplicate

重復(fù)樣品分析指將一樣品等分為二，依相同前處理及分析步驟，針對同批次中之同一樣品作兩次以上的分析(含樣品前處理、分析步驟)，藉此可確定操作程序的精密度。重復(fù)分析之樣品應(yīng)為可定量之樣品，除檢測方法另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應(yīng)執(zhí)行一個重復(fù)樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應(yīng)執(zhí)行一個重復(fù)樣品分析。若無法執(zhí)行樣品之重復(fù)分析時至少應(yīng)執(zhí)行查核樣品之重復(fù)分析。檢驗室應(yīng)記錄重復(fù)樣品編號、分析日期、重復(fù)分析測定值。

9、樣品加標(biāo)matrix spike

添加已知濃度的濃縮標(biāo)準(zhǔn)品到樣品中，與原樣品經(jīng)過相同程序處理分析計算其添加回收率P，可檢測樣品的基質(zhì)效應(yīng)與檢測方法之誤差。

10、實驗室質(zhì)量控制樣品laboratory control sample一個含有基質(zhì)且待測物濃度為已知的樣品。其目的在于檢查整個檢測方法的效率?？捎脻舛却_定的樣品。

11、方法檢測極限method detection limit為一個在99%可信度下，可以被檢測出大于零的最小的濃度值。通常以含基質(zhì)樣品為之，執(zhí)行前先了解使用儀器的檢測極限IDL。

12、儀器檢測極限instrument detection limit

儀器可以探測到的最小的極限。一般儀器訊號為雜訊的2.5~5.0倍時，或在檢量線范圍中明顯的感度轉(zhuǎn)折點。通過測試未經(jīng)樣品制備過程的樣品得到。

13、批次batch

為品管之基本單元，指使用相同檢測方法、同組試劑、于相同時間內(nèi)或連續(xù)一段時間內(nèi)，以相同前處理、分析步驟一起檢測之樣品。其中每一批次樣品應(yīng)具有同一基質(zhì)或相似之基質(zhì)。

14、查核樣品quality check sample

指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品（不同于配制檢量線之標(biāo)準(zhǔn)品）添加與樣品相似的基質(zhì)中，所配制成的樣品；或直接購買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之，藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。

15、加標(biāo)樣品spiked sample

為確認(rèn)樣品中有無基質(zhì)干擾或所用的檢測方法是否適當(dāng)，將樣品等分為二，一部份依樣品前處理、分析步驟直接檢測之，另一部份添加適當(dāng)量之待測物標(biāo)準(zhǔn)品后再依樣品前處理、分析步驟檢測之，后者即稱之為添加樣品。藉此可了解檢測方法之適用性及樣品之基質(zhì)干擾。添加之濃度應(yīng)接近法規(guī)管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣品濃度相當(dāng)。

添加樣品分析為確認(rèn)樣品中有無基質(zhì)干擾或所用的檢測方法是否適當(dāng)之分析過程，其操作方式為：將樣品等分為二，一部份依樣品前處理、分析步驟直接分析之，另一部份添加適當(dāng)濃度之待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液后再依樣品前處理、分析步驟分析之。所添加之濃度應(yīng)在法規(guī)管制標(biāo)準(zhǔn)或與樣品濃度相當(dāng)。

由添加標(biāo)準(zhǔn)品量、未添加樣品及添加樣品之測定值可計算添加標(biāo)準(zhǔn)品之回收率，若回收率落于管制范圍以外，應(yīng)立即診斷原因，且當(dāng)日之所有測定值應(yīng)視為不可靠，在采取矯正措施后重行分析。

藉此可了解檢測方法之樣品之基質(zhì)干擾及適用性。除檢測方法另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應(yīng)同時執(zhí)行一個添加樣品分析，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應(yīng)分析一個添加樣品。檢驗室應(yīng)記錄分析日期、添加樣品編號、添加標(biāo)準(zhǔn)品濃度（量）、未添加樣品濃度（量）及添加樣品之濃度（量）、添加回收率。

16、校準(zhǔn)曲線calibration curve

指以一系列已知待測物濃度之標(biāo)準(zhǔn)溶液與其相對應(yīng)儀器感應(yīng)訊號值，所繪制而成的相關(guān)曲線。

17、校準(zhǔn)曲線確認(rèn)verification of calibration curve標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)是以含待測物之標(biāo)準(zhǔn)溶液檢查標(biāo)準(zhǔn)曲線之適用性，該標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)由不同于制備標(biāo)準(zhǔn)曲線標(biāo)準(zhǔn)溶液之標(biāo)準(zhǔn)品配制而成。標(biāo)準(zhǔn)曲線于制備完成后，應(yīng)隨即以不同于標(biāo)準(zhǔn)曲線制備用標(biāo)準(zhǔn)品來源之標(biāo)準(zhǔn)溶液來確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)曲線的適用性，標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)之標(biāo)準(zhǔn)溶液其濃度建議取標(biāo)準(zhǔn)曲線中間濃度確認(rèn)之。

于同一工作日如系連續(xù)操作，則每12小時亦應(yīng)進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)。由儀器上的感應(yīng)訊號值，利用已建立標(biāo)準(zhǔn)曲線求得濃度，比對測定值與標(biāo)準(zhǔn)曲線確認(rèn)用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，求其相對誤差值。

18、查核樣品分析Check sample ysis指將適當(dāng)濃度之標(biāo)準(zhǔn)品（不同于配制標(biāo)準(zhǔn)曲線之標(biāo)準(zhǔn)品）添加于與樣品相似的基質(zhì)中所配制成之樣品；或直接購買濃度經(jīng)確認(rèn)之樣品充當(dāng)之。藉此可確定分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。除檢測方法另有規(guī)定外，通常至少每10個樣品應(yīng)同時分析一個查核樣品，若每批次樣品數(shù)少于10個，則每批次應(yīng)執(zhí)行一個查核樣品分析。檢驗室應(yīng)記錄查核樣品編號、分析日期、查核樣品濃度值、查核樣品測定值及回收率。

19、最佳濃度范圍optimum concentration range以上、下限表示的濃度范圍。低于下限濃度時，需將顯示器的尺度放大而予降低，使范圍向下延伸；高于上限濃度時，需作線性校正。此濃度范圍隨儀器靈敏度及所使用操作條件不同而異。

20、靈敏度sensitivity

原子吸收光譜法AA：以能產(chǎn)生1%吸光度的每公升溶液中所含有的金屬毫克數(shù)表示。ICP：以發(fā)射光的強(qiáng)度與濃度的函數(shù)關(guān)系所建立的檢量線的斜率表示。

21、干擾檢查樣品interference check samples含有已知濃度之干擾物及待測物的溶液，可用來檢查背景及元素間干擾的校正因子。

22、最初校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Initialcalibration verification (ICV) standard用來檢查起始校正曲線準(zhǔn)確度之已確認(rèn)或獨立配制之溶液。

23、持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品Continuingcalibration verification，CCV用來確認(rèn)分析過程中的校正準(zhǔn)確度。需針對分析方法中的每一待測物進(jìn)行此校正。至少，必須于樣品分析之前和樣品分析完成后，各分析一次持續(xù)校正確認(rèn)標(biāo)準(zhǔn)品，其濃度需為檢量線中點濃度或接近中點的濃度。

24、校正標(biāo)準(zhǔn)品calibration standard

一系列已知濃度的待測物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用來校正儀器（即，制備檢量線）。

25、線性范圍linear dynamic range

檢量線呈線性的濃度范圍。

26、方法空白method blank

試劑水經(jīng)由與樣品相同制備程序者。

27、校正空白calibration blank

試劑水中添加與標(biāo)準(zhǔn)品和樣品相同種類與數(shù)量之溶液。

28、實驗室品管標(biāo)準(zhǔn)品laboratory control standard于試劑水中添加已知濃度的待測物，并經(jīng)過與樣品相同的制備與分析的步驟者。此系用來檢查樣品漏失/回收率值。

29、標(biāo)準(zhǔn)添加法method of standard，MSA

標(biāo)準(zhǔn)添加法系針對未知樣品，及于未知樣品中添加數(shù)個已知但不同量之標(biāo)準(zhǔn)品，分別進(jìn)行分析。

30、樣品有效期限sample holding time

于指定的保存和儲存條件下，樣品采集后至樣品分析前的有效期間。

檢量線須每天制備，至少要有一個空白及四個濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液,檢量線完成后，須用至少一個檢量線空白及一個在中間濃度附近檢量線查核標(biāo)準(zhǔn)溶液（由參考物質(zhì)或其它獨立來源的標(biāo)準(zhǔn)品制備）確定檢量線準(zhǔn)確度。檢量線參考標(biāo)準(zhǔn)品之檢測值與真實值之偏差在10%以內(nèi)，此檢量線才可認(rèn)為有效。

31、稀釋測試dilution test

每一分析批次選擇一具代表性之樣品進(jìn)行系列稀釋，以決定是否有干擾存在。待測物的濃度必須至少是預(yù)估偵測極限的25倍。先測定未稀釋樣品的粗濃度后，稀釋至少5（1+4）倍再重新分析。假如此批次的所有樣品濃度皆低于偵測極限的10倍，則以下節(jié)所述的添加回收分析為之。如果未稀釋的樣品濃度與稀釋樣品濃度的5倍值相差在10%以內(nèi)則表示無干擾存在，則不需使用標(biāo)準(zhǔn)添加法分析。

32、回收率測試recovery test

假如稀釋測試的結(jié)果不符合上述的要求，則表示干擾可能存在，此時須分析添加樣品以助于確定稀釋測試的結(jié)果。另外取一部分的測試樣品，加入一已知量的待測物使待測物濃度為原濃度的2到5倍；假如該批次的待測物濃度皆低于偵測極限，則將所選擇的樣品添加偵測極限的20倍。分析該添加樣品，并計算添加的回收率。假如回收率低于85%或高于115%，則該批次所有樣品皆須以標(biāo)準(zhǔn)添加法分析之。

33、標(biāo)準(zhǔn)添加法standard addition method標(biāo)準(zhǔn)添加技術(shù)意指將已知量的標(biāo)準(zhǔn)品加至一或多個處理的樣品溶液中。此技術(shù)可補(bǔ)償由于樣品之組成對分析訊號的增強(qiáng)或降低所導(dǎo)致之斜率偏差（樣品之斜率不同于檢量線的）現(xiàn)象，但無法校正加成性干擾所造成之基線偏移。標(biāo)準(zhǔn)添加法應(yīng)用于所有萃取程序萃取液之分析、申請表列排除（delisting petition）之委托分析、及每一種新樣品基質(zhì)之分析。

34、光譜干擾Spectral interference

可分為

（1）不同元素光譜的重疊；

（2）分子光譜無法解析的重疊；

（3）由光譜連續(xù)現(xiàn)象造成之背景；

（4）因高濃度元素迷光造成干擾。

光譜的重疊可單獨測定干擾元素，再對重疊光譜加以修正。子光譜之重疊則需選擇不同波長來源。至于背景值與高濃度光譜可經(jīng)由基線的調(diào)整得到修正。多元素同時測定時定樣儀器偵測頻道中無元素間造成之光譜干擾，由于每一儀器系統(tǒng)不同。

35、物理干擾physical interference

在樣品霧化及傳送過程中，因黏度及表面張等性質(zhì)之改變，尤其若樣品中含有高溶解度固體或酸度過高時，則易造成明顯之分析誤差，利用蠕動泵將可降低這類干擾；若類干擾仍存在時必須將樣品稀釋或利用標(biāo)準(zhǔn)添加法予以修正。此外，含高濃度鹽類在噴霧器上沉積而影響分析結(jié)果，可將樣品稀釋或利用噴嘴洗滌器以減少。而氬氣流量之大小亦會影響儀器之最好使用流量控制器。

36、化學(xué)干擾chemical interference

指形成分子狀態(tài)、離子效應(yīng)及溶質(zhì)揮發(fā)效應(yīng)等擾。通常這些效應(yīng)在ICP的技巧上并不顯著，但若仍存在時，則可改變操作條件（如，入射功率，觀測位置）或加入適當(dāng)緩沖品、適當(dāng)基質(zhì)或使用標(biāo)準(zhǔn)添加法，使干擾減至最低。

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